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如何在合成實驗室中快速制備HCl氣體?

發(fā)表時間:2024-11-12

HCl氣體,實驗室中俗稱鹽酸氣,在有機合成過程中,是一種經(jīng)常用到的氣體,HCl氣體區(qū)別于鹽酸是水溶液,HCl氣體是無水的,主要用于對水敏感的反應(yīng),如Pinner反應(yīng),脫Boc保護,脫硅基保護基,脫MOM保護基等。當(dāng)然可以直接買到HCl甲醇溶液,HCl二氧六環(huán)溶液,但是這些市售溶液,保質(zhì)期有限,用過幾次后就會吸水,開瓶一段時間的試劑,會明顯影響反應(yīng)效果。如果實驗室中有HCl氣體鋼瓶,當(dāng)然是最方便的,但是由于HCl氣體鋼瓶非常危險,如果操作不當(dāng),很容易發(fā)生事故,因此合成實驗室中很少放一個HCl氣體鋼瓶。有沒有在實驗室中直接快速制備HCl氣體的方法?當(dāng)然是有的,下面小編就介紹幾種方法,拋磚引玉,也歡迎小伙伴們提出自己的方法,大家共同學(xué)習(xí)。
一、濃硫酸+固體氯化鈉
這種方法可以快速得到持續(xù)相對大量的HCl氣體,適合用于需要持續(xù)通入HCl氣體的反應(yīng),如Pinner反應(yīng)通常在無水溶劑中(如,苯,氯仿,硝基苯,二氧六環(huán)等),在0℃下通入干燥的氯化氫氣體反應(yīng)。操作也非常方便,只需要將濃硫酸緩慢滴加到氯化鈉固體上,生成的HCl氣體,再通入濃硫酸干燥即可得到干燥的HCl氣體?梢酝ㄟ^滴加速度來調(diào)節(jié),出氣量。制備得到的HCl氣體可以直接用于反應(yīng),也可以通入冷卻的各種溶液中制備所需要的HCl溶液。
也有人說,向濃鹽酸中滴加濃硫酸也可以得到HCl氣體,但是這種方法含水量太大,干燥效果不好。
二、甲醇+乙酰氯
鹽酸氣一個非常重要的應(yīng)用就是脫Boc保護基,脫保護后生成的鹽酸鹽,濃縮后一般會得到固體,產(chǎn)物狀態(tài)通常比三氟乙酸脫保護好。HCl甲醇溶液是最常用的脫保護試劑,在實驗中,可以在冷卻狀態(tài)下,向甲醇中緩慢滴加乙酰氯,就可以快速得到HCl甲醇溶液。乙酰氯轉(zhuǎn)化為乙酸甲酯,對反應(yīng)基本沒啥影響。此方法的一個缺點就是如果甲醇中含水,可能會生成乙酸,如果BocNHR脫保護后,下一步直接酰胺化,可能殘留的乙酸會引起副反應(yīng)生成乙酰胺。
三、甲醇+氯化亞砜
這種方法其實和方法二類似,在冷卻狀態(tài)下,向甲醇中緩慢滴加氯化亞砜,但是比方法二好的地方就是,避免了乙酸可能引起的副反應(yīng)。另外氯化亞砜會消耗水,可以嚴格限制溶液體系中的含水量。
四、其他方法1、向無水氯化鈣中,滴加濃鹽酸,由于無水氯化鈣可以形成CaCl2-2H2O, 有很強固水能力。2、氯化鈉和硫酸氫鈉混合加熱(250℃)。

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